职业卫生标准制定指南
第 4 部分:工作场所空气中化学物质测定方法
1 范围
本标准提供了研究制定工作场所空气中化学物质(有毒物质和粉尘)测定方法标准的基本原则、方法研究程序和技术路线、方法关键技术指标研究内容、方法确认/验证、方法应用、标准文本与编制说明等方面的指导。
本标准适用于工作场所空气中化学物质(有毒物质和粉尘)测定方法标准的制定和修订。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:试验方法标准
GB/T 27476.1 检测实验室安全 第1部分:总则
GBZ 2.1 工作场所有害因素职业接触限值 第1部分:化学有害因素
GBZ/T 224 职业卫生名词术语
3 术语和定义
GBZ/T 224 界定的以及下列术语和定义适用于本标准。
3.1
气态和蒸气态 gaseous state and vapour state
化学物质以气体,或液体和固体物质蒸发到空气中的状态。
[来源:ISO 18158—2016,2.1.2.3,有修改]
3.2
气溶胶态 aerosol state
化学物质以液体或固态颗粒物悬浮在空气中的状态。
[来源:ISO 18158—2016,2.1.4.1,有修改]
3.3
空气收集器 air sampler
从空气中分离和(或)采集化学物质的装置。
[来源:ISO 18158—2016,2.2.2.1]
3.4
采样效率 sampling efficiency
空气收集器在稳定空气中采集到的空气样品中待测化学物质的量占该空气样品中待测化学物质总
量的百分比。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.2.17,有修改]
3.5
采样流量 sampling air flow
空气收集器在采集待测空气样品过程中,单位时间通过空气收集器的气体体积。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.2.9,有修改]
3.6
穿透 breakthrough
空气收集器在采集待测空气样品过程中,在一定的温度、湿度和流量条件下,通过空气收集器的空
气中待测化学物质的量达到该待测空气样品中待测化学物质量的5%。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.2.19,有修改]
3.7
穿透容量 breakthrough capacity
空气收集器在采集待测空气样品过程中,发生穿透时所采集待测化学物质的量。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.2.20,有修改]
3.8
吸附(负载、吸收)容量 adsorption capacity
空气收集器在采集待测空气样品时,容许采集待测化学物质的最大量。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.2.16,有修改]
3.9
解吸效率 desorption efficiency
固体吸附剂管在采用溶剂解吸或热解吸方法进行样品预处理时,解吸溶剂或解吸气体中获得待测化学物质的量占该固体吸附剂管中待测化学物质总量的百分比。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.2.24,有修改]
3.10
洗脱效率 elution efficiency
滤料采用溶剂洗脱方法进行预处理时,溶剂洗脱液中获得待测化学物质的量占该滤料上待测化学物质总量的百分比。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.2.26,有修改]
3.11
消解效率 digestion efficiency
样品采用消解方法进行预处理时,消解液中获得待测化学物质的量占该样品上待测化学物质总量的百分比。
3.12
最小采样体积 minimum sampling volume
空气样品采集时,为满足职业接触评估对测定的要求,根据待测化学物质测定方法的定量下限和样品预处理后定容体积,空气收集器需要采集待测空气样品的最小体积。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.2.11,有修改]
3.13
最大采样体积 maximum sampling volume
空气收集器在满足采样效率和采样稳定性条件下,可以采集空气样品的最大体积。
3.14
方法检出限 method detection limit;MDL
空气收集器样品经过方法分析,置信水平在90%,方法能够定性检出待测化学物质的最小量。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.1.6,有修改]
3.15
方法定量下限 method quantitative limit;MQL
空气收集器样品经过方法分析,当测定结果正确度为 75 %~125 %,置信水平在 90%,方法能够准确定量测定待测化学物质的最小量。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.1.7,有修改]
3.16
方法最低定量浓度 minimum quantitation concentration
空气收集器采集一定体积的待测空气样品,根据方法定量下限,能够准确定量测定空气样品中待测化学物质的最低浓度。
[来源:GBZ/T 224—2010,6.1.9,有修改]
3.17
方法准确度 method accuracy
测定方法测量的测得值与其真值间的一致程度。
[来源:GB/T 6379.1—2004,3.6,有修改]
3.18
方法正确度 method correctness
多次重复测量所得量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。
[来源:GB/T 6379.1—2004,3.7,有修改]
3.19
方法精密度 method precision
在规定条件下,对同一或类似被测定对象重复测量所得量值间的一致程度。分为批内精密度(也称重复性,在一组重复性测量条件下获得的测量精密度)和批间精密度(也称再现性,在再现性测量条件下获得的测量精密度)。
[来源:GB/T 27417—2017,3.15,有修改]
3.20
方法不确定度 method uncertainty
根据测定方法所用到的信息,表征赋予被测量量值的分散性,与测量结果相联系的非负参数。此参数可以是标准差或其倍数,或是说明了置信区间的半宽度。
[来源:WS/T 10011.1—2023,4.43,有修改]
3.21
样品保存期 sample holding time
在指定的运输和储存条件下,样品中待测化学物质的量能够保持稳定(下降率≤10%)的期限。
[来源:GBZ/T 295—2017,3.22,有修改]
3.22
方法确认 method validation
实验室通过试验,提供客观有效证据证明特定测定方法满足预期的用途。
[来源:GB/T 27417—2017,3.1]
3.23
方法验证 method verification
实验室通过核查,提供客观有效证据证明满足测定方法规定的要求。
[来源:GB/T 27417—2017,3.2]
4 基本原则
4.1 在遵循 GB/T 20001.4 和国家职业卫生标准制定的原则基础上制定化学物质测定方法标准。
4.2 化学物质存在下列情况之一,应制定或修订测定方法标准:
a) GBZ 2.1中有职业接触限值,无测定方法标准的,或现标准方法不满足限值要求及技术指标存在问题的;
b) 已列入职业接触限值制定计划的;
c) 在生产过程中该化学物质已对职业人群健康造成危害的;
d) 在生产过程中该化学物质具有一定的职业接触人群,毒理学实验和研究资料显示该化学物质可能对人造成危害的;
e) 有应急检测需求的。
4.3 根据化学物质的理化性质、在工作场所空气中的存在状态以及工作场所的环境条件等制定测定方法,并满足职业接触限值或预期职业接触限值对测定方法的要求。
4.4 方法应具有一定的特异性,空气中常见的共存化学物质不干扰测定或能被消除。
4.5 方法的各项技术性能指标研究应全面和明确,技术指标宜满足:
a) 方法的采样效率≥90%;
b) 方法的正确度≥75%和≤105%;
c) 方法精密度≤10%;
d) 方法最低定量浓度原则上≤1/10 OELs,以≤1/100 OELs为最佳。
4.6 方法研究制定的实验场所应满足 GB/T 27476.1 的要求;必要时应制定操作指导书、增设警示标识和防护设施,以及发生事故后应采取的急救措施;实验产生的有毒有害试剂应按规定进行回收和处理。
4.7 研制的方法应稳定可靠,具有科学性、合理性、实用性,适合我国国情,便于推广应用;能够实现量值溯源;鼓励采用新技术和新方法。
5 方法研究程序和技术路线
5.1 方法研究程序
标准方法研究的程序包括资料收集、采样和试验技术的筛选、方法关键技术指标研究、方法现场应用、方法确认/验证、标准文本和编制说明编写等。技术路线见附录 A。
5.2 资料收集
5.2.1 查阅待测化学物质的分子式、结构式、化学文摘号(CAS 号)、熔点、沸点、蒸气压、溶解性、爆炸性等理化性质。
5.2.2 查阅和收集待测化学物质的合成工艺技术路线,以及其主要应用领域和用途,必要时开展现场调研。
5.2.3 检索待测化学物质的国内外职业接触限值或毒理学资料、测定方法,特别是空气样品测定方法等。
5.3 采样和试验技术的筛选
5.3.1 根据待测化学物质的理化特性、职业接触限值或预期职业接触限值的浓度、以及测定技术的特点,通过对测定仪器的测定条件进行优化,对仪器测定待测化学物质的特异性、测定范围、检出限、定量下限等性能指标进行评估,确定仪器的性能指标能满足方法和预期职业接触限值的要求;选择满足职业接触限值要求的适宜测定技术和方法。
a) 金属和类金属的化学物质可采用原子光谱、分子光谱、色谱测定技术,如原子吸收、原子发射、原子荧光、等离子发射-质谱、紫外可见、离子色谱等。
b) 无机非金属的化学物质可采用分子光谱、原子光谱、色谱技术,如紫外可见、离子色谱、气相色谱、等离子发射-质谱等。
原文下载:
职业卫生标准制定指南 GBZ/T 210.4-2026


